Investigación experimental y numérica del poro del polímero.

Scientific Reports volumen 13, Número de artículo: 8245 (2023) Citar este artículo

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Los polímeros se han utilizado con eficacia en la industria del petróleo y el gas para una variedad de aplicaciones de campo, como recuperación mejorada de petróleo (EOR), conformidad de pozos, control de movilidad y otras. Las interacciones intermoleculares del polímero con la roca porosa, en particular, la obstrucción de la formación y las alteraciones asociadas a la permeabilidad, es un problema común en la industria. En este trabajo, los polímeros fluorescentes y las imágenes de una sola molécula se presentan por primera vez para evaluar la interacción dinámica y el comportamiento de transporte de las moléculas de polímero utilizando un dispositivo de microfluidos. Se realizan simulaciones a escala de poros para replicar las observaciones experimentales. El chip de microfluidos, también conocido como "Reservoir-on-a-Chip", funciona como un sustituto 2D para evaluar los procesos de flujo que tienen lugar a escala de poros. Los tamaños de garganta de poro de una roca de yacimiento que contiene petróleo, que oscilan entre 2 y 10 nm, se tienen en cuenta al diseñar el chip de microfluidos. Usando litografía blanda, creamos el micromodelo a partir de polidimetilsiloxano (PDMS). El uso convencional de trazadores para monitorear polímeros tiene una restricción debido a la tendencia de las moléculas del polímero y del trazador a segregarse. Por primera vez, desarrollamos un nuevo método de microscopía para observar el comportamiento dinámico de los procesos de obstrucción y desobstrucción de poros de polímeros. Proporcionamos observaciones dinámicas directas de moléculas de polímero durante su transporte dentro de la fase acuosa y su agrupación y acumulación. Se llevaron a cabo simulaciones a escala de poros para simular los fenómenos utilizando una herramienta de simulación de elementos finitos. Las simulaciones revelaron una disminución en la conductividad del flujo a lo largo del tiempo dentro de los canales de flujo que experimentaron acumulación y retención de polímeros, lo cual es consistente con la observación experimental de la retención de polímeros. Las simulaciones de flujo monofásico realizadas nos permitieron evaluar el comportamiento de flujo de las moléculas de polímero etiquetadas dentro de la fase acuosa. Además, tanto la observación experimental como las simulaciones numéricas se utilizan para evaluar los mecanismos de retención que surgen durante el flujo y cómo afectan la permeabilidad aparente. Este trabajo proporciona nuevos conocimientos para evaluar los mecanismos de retención de polímeros en medios porosos.

La inyección de polímeros es una técnica prometedora para mejorar químicamente la recuperación de petróleo de los yacimientos convencionales1,2. El método implica la adición de moléculas de polímeros solubles en agua al agua de inyección para aumentar su viscosidad de fase. La mejora de la viscosidad conduce a relaciones de movilidad más favorables y características de flujo fraccional agua-aceite, lo que mejora la eficiencia de barrido del proceso de desplazamiento3,4,5. Aunque la inyección de polímeros se considera un método EOR maduro, existen implementaciones limitadas de campo completo de inyección de polímeros6. Esto podría deberse a los desafíos de una implementación exitosa del proceso a escala de campo, del cual el daño por formación inducida por polímeros es un contribuyente importante7,8,9,10,11. El daño de la formación inducido por polímeros puede afectar el desempeño de la recuperación al reducir la permeabilidad de la formación y se manifiesta como un deterioro continuo de la inyectividad del pozo12,13,14,15. La inyectividad del polímero se ha relacionado con la calidad del agua, la incompatibilidad entre la inyección y el agua de formación, la migración fina, entre otros factores13,16. El daño de formación inducido por el polímero relacionado con la obstrucción de la garganta de los poros, o simplemente la obstrucción del polímero, es generado por el polímero atrapado en el espacio del poro17,18,19,20,21.

Se han dedicado esfuerzos significativos para estudiar el comportamiento del transporte de polímeros a través de medios porosos y la retención de polímeros en rocas de yacimiento durante décadas22,23,24,25,26. Se conocen tres mecanismos principales que contribuyen a la retención general del polímero durante el flujo en la roca porosa, a saber, la adsorción del polímero, la retención hidrodinámica y el atrapamiento mecánico27,28. Pero a pesar de todos los esfuerzos, los mecanismos que causan el atrapamiento de polímeros no se comprenden completamente. Una de las razones es que los mecanismos de retención generalmente se infieren indirectamente a partir de la presión diferencial y los perfiles de concentración de efluentes durante los experimentos de inundación del núcleo. Por lo tanto, no logran diferenciar entre diferentes mecanismos y capturar su efecto individual sobre las rocas29,30,31,32,33.

Por lo tanto, una comprensión mecanicista de las interacciones polímero/red de poros requiere un método directo para ser estudiado. Para este propósito, la microfluídica representa una plataforma conveniente, ya que supera las limitaciones vinculadas a la opacidad de las rocas34,35. La microfluídica promete mejorar la comprensión del flujo de fluidos en formaciones porosas al proporcionar una observación directa de los fenómenos36,37,38,39. En los últimos años, los experimentos de microfluidos se han utilizado cada vez más para abordar el flujo monofásico y multifásico de soluciones de polímeros a través de medios porosos. Algunos estudios experimentales han analizado las características reológicas de las soluciones de polímeros, las inestabilidades del flujo y la divergencia del flujo. Liu et al.40 realizaron experimentos en micromodelos para estudiar la migración de partículas y la obstrucción en medios porosos. Otros se centraron en el factor de recuperación y la eficiencia de barrido, entre otras aplicaciones41,42,43,44,45,46,47,48. Engl et al.49 utilizaron tubos capilares a microescala para estudiar el transporte de gotitas confinadas en las uniones de los canales.

Las simulaciones de dinámica de fluidos computacional (CFD) son herramientas poderosas para simular con precisión interacciones y modelos físicos complejos. En el área donde surgió la microfluídica, en biociencia, el modelado numérico de fenómenos relacionados con la biología ve grandes avances. Los estudios numéricos que incorporan múltiples interacciones partícula-sólido y partícula-partícula se utilizan para analizar los resultados experimentales sobre el transporte de nanopartículas en el aire en los pulmones o el bloqueo en las arterias, o la obstrucción y liberación del ADN50,51,52. Sin embargo, en otras áreas de investigación, las simulaciones de flujo de fluidos usando microfluídica no experimentaron la misma popularidad que los estudios experimentales de flujo en micromodelos. En el marco de EOR, la mayoría de estos estudios numéricos se centran en las técnicas de espumas y microbianas, de las cuales una proporción significativa se centra en estas últimas53. Jafari et al.54 realizaron simulación CFD de inundación de biosurfactante en micromodelos para evaluar el aumento potencial en la producción de petróleo. Además, la mejora del desplazamiento de aceite mediante la inyección de suspensión de bacterias en micromodelos se ha estudiado tanto de forma experimental como numérica55. Otros estudios investigaron la influencia de la hidrodinámica a escala de poros en la evolución espacial de las biopelículas bacterianas56.

En el marco de la solución de polímeros como método químico para EOR, la literatura dispone de estudios numéricos limitados basados en experimentos. Un estudio realizado por57 investigó la reducción de la digitación viscosa durante la inyección de polímero en comparación con la inyección de agua y realizó simulaciones CFD de dos fases basadas en imágenes SEM para replicar los resultados experimentales. Por otro lado, Afsharpoor et al. (2014) se centró en las propiedades viscoelásticas de la solución de polímeros para evaluar la hipótesis de los efectos de tracción mediante una investigación experimental, complementada con modelos CFD para evaluar las características de flujo de los polímeros viscoelásticos en los poros sin salida.

En este trabajo, nuestro objetivo es comprender mejor el transporte de polímeros y los mecanismos de obstrucción a escala de poros mediante el desarrollo de un enfoque de análisis numérico para imitar las observaciones experimentales59. Presentamos un estudio numérico del flujo de una solución polimérica a través de un micromodelo, realizado con COMSOL Multiphysics®. Se utiliza un enfoque Lagrangiano-Euleriano combinado para modelar el flujo y el transporte de la solución de polímero y los aglomerados. Se propone un modelo numérico para describir cualitativamente la obstrucción de los aglomerados de polímeros y el efecto resultante sobre la divergencia del flujo.

Este documento está organizado de la siguiente manera: primero presentamos los datos experimentales con el diseño del dispositivo de microfluidos y los resultados del experimento de flujo. Luego, presentamos las ecuaciones que gobiernan el movimiento de fluidos y partículas y describimos brevemente el modelo de simulación. Luego se discuten los resultados, en los que demostramos que el modelo replica el comportamiento de flujo del flujo de solución de polímero a través del microdispositivo. La última parte del documento se enfoca en simular el atrapamiento de polímeros y los cambios de características de flujo correspondientes. Concluimos el documento resumiendo las principales contribuciones del trabajo.

Utilizamos tecnología de microfluidos junto con una configuración de microscopio para permitir observaciones directas a escala de poros y moléculas en condiciones dinámicas. Para permitir la visualización de los fenómenos de flujo, los micromodelos deben ser total o parcialmente transparentes ópticamente60. Los materiales para microdispositivos incluyen vidrio, silicio, materiales poliméricos, como polidimetilsiloxano (PDMS) y polimetilmetacrilato (PMMA), geomateriales y otros61. El silicio es el material principal de los dispositivos de microfluidos, que es un método de fabricación bien establecido. Las ventajas de los microdispositivos basados en silicio incluyen soportar condiciones de alta presión y temperatura, y ser compatibles con muchos solventes62,63. Los inconvenientes de ser opacos y de alto costo motivaron el desarrollo de otros materiales alternativos, como el vidrio y los materiales poliméricos64,65. El elastómero más utilizado para la fabricación de microdispositivos es el polidimetilsiloxano (PDMS) (SH NK Karadimitriou 2012). Las ventajas de los microdispositivos basados en PDMS son su transparencia óptica, flexibilidad, bajo precio y biocompatibilidad60.

En este trabajo, utilizamos la técnica de fotolitografía para fabricar microdispositivos basados en silicio, con el patrón real grabado en el sustrato de silicio y luego adherido al vidrio. La litografía blanda es la principal técnica utilizada para los microdispositivos basados en PDMS. Con esta técnica, la mezcla de polímeros se vierte en un molde, manteniendo el patrón negativo, y luego se cura a una temperatura elevada. El molde maestro utilizado estaba basado en silicio para generar una mayor precisión en las características de tamaño pequeño. Usamos un flujo de trabajo de fabricación de seis pasos, como se describe en la Fig. 1.

Flujo de trabajo que detalla el proceso de fabricación de micromodelos, comenzando con (1) el diseño del modelo, seguido de (2) fotolitografía con una máscara de cromo, luego (3) grabado en seco para grabar el patrón en la oblea de silicio, seguido de (4) vertido el polidimetilsiloxano en la oblea de silicio, luego (5) curar y despegar, y finalmente (6) unir el vidrio en la parte superior del modelo PDMS.

El diseño del micromodelo 2D imita las características clave relacionadas con la naturaleza heterogénea de las gargantas de los poros de las rocas y evita las complejidades relacionadas con la naturaleza 3D de las redes de poros. La figura 2 muestra un esquema detallado del diseño del dispositivo de microfluidos. La estructura consta de múltiples unidades de flujo, lo que garantiza la repetibilidad y elimina los efectos finales y la posibilidad de taponamiento completo del chip. Una unidad de flujo es simétrica con respecto al eje horizontal e incluye canales de 2, 5 y 10 μm de ancho.

Vista superior de todo el dispositivo microfluídico de tamaño 2 cm x 1 cm (a), incluida la configuración de las unidades de flujo de 40 × 5 (b) y la ampliación de los canales dentro de cada unidad de flujo con dimensiones de 10, 5 y 2 μm (c ).

Para minimizar los efectos 3D, utilizó un dispositivo de microfluidos con una altura de 7 μm, una longitud de canal (unidad de flujo) de casi 100 μm (consulte la Fig. 2) y un tamaño de modelo general de aproximadamente 1 cm. Esta relación de aspecto indica que la altura del dispositivo es mucho más pequeña que su ancho y largo, lo que daría como resultado que el flujo sea esencialmente 2D y no 3D. Además, el flujo de fluido en el dispositivo microfluídico está dominado por las fuerzas de fricción que se producen en la pared del canal, lo que da como resultado un flujo que se limita en gran medida al plano de los canales, y se espera que cualquier variación en el flujo en la dirección vertical sea menor. muy pequeña. La inspección visual en el experimento no reveló ningún efecto 3D obvio. Esto probablemente se deba a que la suposición de flujo 2D era válida para las condiciones de nuestro experimento, y cualquier pequeña variación vertical en el flujo no tuvo un efecto significativo en el comportamiento general del flujo (vea el video S1 en el material complementario que muestra la dinámica del transporte de polímeros). y obstrucción en una unidad de flujo). Sin embargo, es importante tener en cuenta que, en algunos otros casos, los efectos 3D pueden volverse importantes en sistemas microfluídicos con relaciones de aspecto más grandes o geometrías más complejas. Por lo tanto, siempre es importante considerar cuidadosamente las suposiciones y limitaciones apropiadas de cualquier modelo o experimento.

Fabricamos el microdispositivo con polidimetilsiloxano (PDMS) mediante técnicas de litografía blanda. Usamos una oblea de silicio grabada como molde para el PDMS para aumentar la precisión de fabricación de las características pequeñas.

Utilizamos un polímero marcado con fluorescencia, Poly (clorhidrato de alilamina de isotiocianato de fluoresceína), de Sigma Aldrich en nuestros experimentos. El polímero es catiónico con un peso molecular de 56.000 Dalton. El polímero marcado se excitó a 488 nm y la emisión se detectó a través de un filtro de paso de banda de 540 ± 40 nm. El polvo de polímero se disolvió en agua destilada para obtener una solución de polímero con una concentración de 100 µg/ml. La caracterización del tamaño de las moléculas de polímero se ha llevado a cabo en condiciones de solución. El tamaño hidrodinámico experimental de las moléculas de polímero en solución se determinó utilizando el método de dispersión de luz dinámica. Las mediciones se realizaron utilizando el instrumento Zetasizer Nano-ZS de Malvern Panalytical con un tiempo de correlación de 5 s para minimizar la aglomeración fotoinducida. Los resultados mostraron una distribución bimodal del diámetro hidrodinámico, centrada en alrededor de 60 nm (moléculas de polímero individuales con una abundancia relativa de casi el 100%), como se muestra en la Fig. 3.

Histogramas de dispersión de luz dinámica que ilustran el número frente a la distribución del diámetro hidrodinámico de las moléculas de polímero, que está en el rango de 40 a 100 nm (promedio ~ 60 nm).

Realizamos experimentos de solución de polímero monofásico en micromodelos con el objetivo de capturar la visualización dinámica directa del atrapamiento de polímero. Para este propósito, utilizamos una configuración de microscopía de epifluorescencia hecha a medida y el polímero marcado con fluorescencia, que permitió la visualización a escala molecular. Esta técnica avanzada de seguimiento de una sola molécula nos permitió observar el flujo de moléculas de polímero dentro de la fase de alojamiento acuosa. Los subtítulos en escala de grises adquiridos se procesaron posteriormente en Fiji-ImageJ y se transformaron en imágenes en escala de colores para mejorar la visualización. La escala de colores identifica los diferentes niveles de intensidad de fluorescencia.

La figura 4 ilustra las observaciones directas de la inundación de polímeros dentro de una unidad de flujo capturadas en diferentes momentos, donde la escala de color amarillo brillante refleja la presencia de material polimérico altamente fluorescente. Por el contrario, la escala de color púrpura/azul oscuro refleja una baja concentración o ausencia total de material polimérico. Las moléculas de polímero individuales observadas están dentro de la escala de 100 nm, mientras que las aglomeraciones observadas son de hasta 10 µm. Después de una hora de flujo de polímero a través del micromodelo, los tres canales centrales se restringieron al flujo polimérico. La secuencia de imágenes en la fila superior de la Fig. 4a, b y c muestra el comportamiento de flujo del polímero dentro de los canales de 10 µm (es decir, los canales superior e inferior) en tiempos de 10,5, 11,7 y 13,1 s, donde la referencia el tiempo es 1 h después del inicio de la inyección de polímero. Nos enfocamos en los canales superior e inferior de 10 µm, donde las flechas verdes se usan para indicar canales abiertos para el flujo de fluido, mientras que las flechas rojas indican obstrucción de canales. La secuencia de imágenes en la fila inferior de la Fig. 4d, e y f muestra cuándo el canal superior se obstruyó en el tiempo = 24,5 s (d). Las siguientes imágenes (e, f) confirman que el canal superior está completamente obstruido, lo que resulta en una divergencia de flujo hacia los canales inferiores, como se observa en los tiempos 26,2 y 27,5 s.

Subtítulos de lapso de tiempo que muestran el flujo de material polimérico reflejado en un color amarillo brillante dentro de una unidad de flujo, donde la fila superior de imágenes se toma en tiempos de 10,5, 11,7 y 13,1 s (a, b y c) y muestra una apertura de 10 µm -canales para flujo de polímero; la fila inferior de imágenes se toman en los tiempos 24,5, 26,2 y 27,5 s (d, e y f) y muestran un atrapamiento mecánico de un aglomerado de polímero en el canal superior que conduce a la obstrucción de los poros del polímero.

Cabe señalar que también se observaron comportamientos similares de flujo y obstrucción del polímero en otras unidades de flujo. La unidad de flujo presentada en este estudio se seleccionó hacia la mitad del dispositivo de microfluidos. Si bien se observó cierta variabilidad en el comportamiento del flujo en las diversas unidades de flujo en función de su proximidad a la entrada o la salida, notamos un mayor grado de obstrucción cerca de la entrada. Este hallazgo amerita una mayor investigación. No obstante, nuestro análisis reveló que el comportamiento general del flujo y el transporte del polímero eran comparables en todas las unidades de flujo.

El comportamiento de obstrucción observado es el resultado de la alta retención de polímero. Se observó adsorción y retención de polímeros en las paredes del modelo a un espesor variable (~ 1-3 µm). Esta falta de uniformidad fue más pronunciada en el canal superior de 10 µm y creó una obstrucción del flujo, reduciendo el área disponible para el flujo. El estrangulamiento indicado por la zona circulada en la Fig. 4d favoreció las condiciones para que un aglomerado de polímero más grande quedara atrapado mecánicamente. Las Figuras 4e–f confirman el atrapamiento del polímero en el canal superior y que la incompatibilidad del polímero/tamaño de poro conduce a la obstrucción del canal.

En este estudio, realizamos simulaciones numéricas para predecir las características de flujo de la solución de polímero a través de un dispositivo de microfluidos. El trabajo de simulación tiene como objetivo replicar el flujo de la fase acuosa y calcular el transporte de moléculas de polímero antes y durante la obstrucción de los poros. Utilizamos COMSOL Multiphysics® para calcular el flujo de la fase acuosa y el transporte de moléculas de polímero. El flujo de polímero depende en gran medida del tamaño y la concentración de las partículas. Las concentraciones típicas de polímeros para aplicaciones EOR están en el rango de 500 a 3000 partes por millón (ppm), en las que se consideran soluciones diluidas. En algunos casos, las concentraciones más bajas de partículas tienen efectos insignificantes o nulos en el flujo de fluidos y, por lo tanto, un acoplamiento unidireccional entre el flujo y el transporte, en el que solo la fase huésped continua afecta el movimiento de las partículas y no al revés. , se puede suponer. Sin embargo, para tener en cuenta las interacciones de las moléculas de polímero con el medio, estas suposiciones no se cumplen. Por lo tanto, en el contexto del estudio de la obstrucción de poros causada por el atrapamiento de polímeros y sus efectos en el flujo de fluido, se necesita un acoplamiento completo.

Aplicamos un acoplamiento bidireccional donde las interacciones están bidireccionadas para que tanto el fluido como la partícula puedan afectarse entre sí68. El acoplamiento completo se estableció entre el módulo de flujo progresivo, que calcula el flujo de la fase acuosa, el módulo de transporte de especies diluidas que calcula el flujo de las moléculas de polímero y el módulo de rastreo de partículas, que calcula el transporte de aglomerados de polímero68. El acoplamiento consiste en un proceso iterativo entre el solucionador dependiente del tiempo para las trayectorias de partículas, la fase de partículas y el flujo de fluido68.

La ecuación general de Navier-Stokes junto con la ecuación de conservación de la masa se utilizan para modelar el flujo de fluidos en el micromodelo, que vienen dados por:

donde \(\rho\) es la densidad del fluido, \({\varvec{u}}\) el campo de velocidad de fase, p es la presión, \(\mu\) es la viscosidad dinámica de la solución y F es la suma de las fuerzas externas del cuerpo, como el efecto de la gravedad, que es irrelevante en nuestra simulación debido a la naturaleza 2D del problema. El lado izquierdo de la primera ecuación representa las fuerzas de inercia, mientras que el término del lado derecho es la suma de las fuerzas viscosas, las fuerzas de presión y las fuerzas externas. La segunda ecuación representa la ecuación de conservación de la masa, mientras que en la tercera ecuación, K representa el tensor de tensión.

En los experimentos realizados, la velocidad de inyección es muy baja, lo que da como resultado un número de Reynolds mucho menor que 1. Por lo tanto, las ecuaciones de gobierno de flujo de Stokes se utilizan para resolver el flujo de solución de polímero, donde las fuerzas de inercia son insignificantes en comparación con las fuerzas viscosas y de presión69 ,70. Además, la baja velocidad de inyección dio como resultado un bajo cizallamiento y, por lo tanto, la solución no mostró un efecto no newtoniano significativo (adelgazamiento por cizallamiento). Como los pasos de tiempo de simulación son pequeños y el acoplamiento bidireccional resuelve las ecuaciones de flujo para las condiciones actualizadas en cada paso de tiempo, se pueden usar condiciones de estado estable para el modelado de flujo de fluidos dentro de un intervalo de paso de tiempo. Por lo tanto, las ecuaciones de gobierno correspondientes utilizadas para calcular el flujo de la fase acuosa del polímero son las siguientes:

Combinamos dos métodos para simular el comportamiento de partículas en suspensión: los enfoques lagrangiano y euleriano. El enfoque lagrangiano trata con las partículas individualmente y calcula las trayectorias de cada partícula por separado. El método es adecuado para partículas relativamente grandes. Por el contrario, el enfoque euleriano se ocupa de la concentración de partículas en la solución en la fase a granel y calcula un comportamiento representativo promedio para todas las partículas, que es adecuado para partículas relativamente pequeñas71. Por lo tanto, se utiliza un método explícito de seguimiento de partículas basado en el enfoque de Lagrange para modelar el transporte de grandes aglomerados de polímero (> 60 nm). La simulación de trayectorias de partículas utilizando el enfoque lagrangiano se basa en la ecuación de movimiento de Newton:

donde, \({m}_{p}\) es la masa de la partícula, \(v\) es la velocidad de la partícula, y \({F}_{t}\) es la suma total de fuerzas actuando sobre la partícula. Se pueden considerar varias fuerzas en simulaciones de partículas discretas. Las características de la solución de polímero que fluye en la microfluídica se capturan al incluir la fuerza de arrastre en las moléculas de partículas72. La fuerza de arrastre sobre las moléculas de polímero es causada por la diferencia entre la velocidad de la fase acuosa y la velocidad de las moléculas que se mueven en la fase acuosa. Se utilizó la fuerza de arrastre de Stokes, incluidas las correcciones de pared, ya que es aplicable a partículas caracterizadas por un número de Reynolds relativo mucho menor que uno. Los mecanismos de flujo de las partículas de polímero se modelan mediante:

donde \({F}_{D}\) es la fuerza de arrastre de Stokes, causada por el esfuerzo cortante viscoso que ocurre entre el fluido y las partículas cuando el fluido fluye a su alrededor, \(u\) es la velocidad del acarreo fluido,\(v\) la velocidad de la partícula, \({\rho }_{p}\) es la densidad de las partículas, \({d}_{p}\) el diámetro de la partícula, \ (\mu\) la viscosidad del fluido portador, \({r}_{p}\) es el radio de la partícula. El término M incluye la corrección de la pared, siendo \(L\) la distancia a la pared más cercana, y \(P\left({\varvec{n}}\right)\) es la proyección sobre el vector normal a la pared. .

Las moléculas de polímero exhiben un centro de distribución de diámetro hidrodinámico alrededor de 60 nm y los valores más bajo y más alto alrededor de 40 nm y 100 nm, respectivamente. Por lo tanto, se mantiene la suposición de que las moléculas de polímero siguen el flujo de la fase acuosa. En consecuencia, para el modelado de moléculas poliméricas, adoptamos el enfoque Euleriano. Este método rastrea las partículas individuales al caracterizar la fase de partículas por una concentración con dependencia espacio-temporal. El transporte de fase polimérica se modela mediante difusión y convección calculando la ecuación de conservación de masa para la fase de la siguiente manera:

donde \(c\) es la concentración del material polimérico, \({\varvec{u}}\) el vector de velocidad promedio de masa. El término \({\text{u}} \cdot \nabla c\) describe el transporte convectivo debido al campo de velocidad, y se obtiene por acoplamiento con el flujo de Stokes de la fase acuosa. El transporte de masa debido a la difusión molecular se define mediante el vector de flujo difusivo \(J\) como:

El coeficiente de difusión D para las moléculas de polímero se calcula mediante la ecuación de Stokes-Einstein:

donde R es la constante de los gases, NA el número de Avogadro, T la temperatura, la viscosidad cinemática \(\eta\) del fluido, y \(r\) el radio de la partícula. La ecuación de Stokes-Einstein se basa en tres suposiciones: 1) el tamaño de la partícula que se difunde es mucho mayor que las moléculas del solvente, (2) las interacciones entre las partículas que se difunden son ignorables, lo que implica una fase de partículas diluidas, y (3) la forma de la partícula que se difunde es esférica73. Se sabe que las moléculas de polímero tienen formas no esféricas. Por lo tanto, se espera una desviación del valor real del valor analítico obtenido por la ecuación74.

La geometría del dominio de simulación se creó en COMSOL importando el archivo E-CAD utilizado para fabricar el dispositivo de microfluidos. La figura 5 muestra el dominio de simulación que representa un patrón de unidad de flujo en el microdispositivo. Las dimensiones totales son 95 µm de ancho y 72 µm de alto. La geometría consta de 5 canales de flujo con aperturas de 10, 5, 2, 5 y 10 µm, respectivamente. Se utilizó una malla triangular no estructurada de elementos finitos con 60.000 elementos, como se muestra en la Fig. 5. El tamaño de los elementos varía entre 0,07 y 2,5 µm. Se encontró que esta resolución de malla era suficiente para minimizar el efecto de cuadrícula.

El dominio de simulación, que reproduce la geometría y las dimensiones exactas de una unidad de flujo del microdispositivo y la malla correspondiente. Las dos zonas de malla ampliadas corresponden al tamaño máximo del elemento, para la mitad de los canales, y el tamaño mínimo del elemento, para las secciones marginales de los canales.

En la simulación se utilizó un patrón de las unidades de flujo. Las condiciones iniciales y de contorno correspondientes, como se ilustra en la Fig. 6. Impusimos una presión-presión, \({P}_{in}=0.5\) Pa y \({P}_{out}=0\) Pa respectivamente, en la entrada y salida de la unidad de flujo, lo que representa una caída de presión de 0,5 Pa. Esta caída de presión se dedujo de las velocidades de las partículas experimentales. Las condiciones de contorno sin deslizamiento se establecen en las paredes del microdispositivo. La concentración de polímero de 2,47 × 104 mol/m3 se fijó en la entrada, según los datos experimentales. Las partículas de polímero tienen una velocidad de entrada igual a la velocidad del fluido en la entrada. Se utilizó una condición de rebote para todas las paredes, en la que las partículas se reflejan especularmente desde la pared de manera que se conserva la energía cinética. La viscosidad dinámica de la fase acuosa es de 2cp, correspondiente a la solución de polímero.

Ilustración esquemática de las condiciones iniciales y de contorno del dominio de simulación, tanto para la fase acuosa como para las moléculas poliméricas.

Cabe señalar que nuestro objetivo es simular la divergencia de flujo y la obstrucción de polímeros dentro de una unidad de flujo y no dentro de todo el dominio, lo cual no es práctico debido a varios desafíos, incluido el tiempo computacional y la disponibilidad de datos observados para todo el dominio.

Para replicar las características de flujo de la solución de polímero a través del microdispositivo, se realizó un análisis cuantitativo del flujo y transporte de aglomerados de polímero a través del microdispositivo. La velocimetría de seguimiento de partículas se realizó utilizando la funcionalidad TrackMate en ImageJ, según las imágenes capturadas durante el experimento de inyección de polímero. El software identifica los aglomerados de polímero fluorescente dentro de la solución de polímero, los segmenta en múltiples marcos y reconstruye sus trayectorias correspondientes. Esta técnica puede construir las líneas de flujo de los aglomerados de polímeros y calcular sus velocidades de transporte en función de las ubicaciones de las partículas, el número de fotogramas y la frecuencia de las leyendas75. Probaron la funcionalidad TrackMate que permite que los segmentos de la pista se dividan o fusionen partículas fluorescentes en microscopía de lapso de tiempo. El software brinda la capacidad de dividir y fusionar pistas en función de ciertos criterios, como la proximidad o el desplazamiento, lo que permite un seguimiento más preciso de los movimientos de partículas a lo largo del tiempo76. Descubrimos que la opción "Advanced Kalman Tracker" es superior a las otras opciones de seguimiento disponibles. Se observaron pocos casos en nuestro experimento que exhibieron división y fusión de las partículas rastreadas. Estos casos, sin embargo, representaron menos del 5% de las líneas de corriente rastreadas y, en consecuencia, los resultados no fueron significativamente diferentes ya sea que la opción dividir/combinar estuviera activada o no. Las velocidades varían con el tiempo según las condiciones de flujo y las interacciones polímero-microdispositivo. Primero calculamos el flujo progresivo de la fase fluida para inicializar el sistema. A continuación, se añadió la fase de partículas y se conectó al flujo de la fase acuosa usando un acoplamiento total.

La inicialización del flujo de fluido de Stokes a través del dominio se determinó en función de los datos de velocidad de los aglomerados de polímeros. Medimos la velocidad promedio de las moléculas de polímero que fluyen visualizadas en la entrada de la unidad de flujo. La Figura 7a muestra las líneas de corriente acumulativas de los aglomerados de polímeros durante 10 s del experimento. El histograma en la Fig. 7b muestra la distribución de las velocidades de las moléculas de polímero registradas a lo largo de las líneas de corriente. La evaluación estadística dio como resultado una velocidad media de alrededor de 24,6 µm/s y una distribución normal de datos bastante comprimida hacia la izquierda con una velocidad máxima inferior a 70 µm/s. Resolviendo el flujo de Stokes utilizando la velocidad de entrada y las condiciones de presión de salida, se obtuvo el campo de presión en todo el dominio.

Las moléculas de polímero observadas se muestran en amarillo durante un intervalo de tiempo de 10 s (a) y el histograma de velocidad correspondiente de los datos experimentales (b).

Además de reproducir las observaciones experimentales, las simulaciones numéricas ofrecen información adicional sobre el comportamiento del flujo que no pudo ser capturada experimentalmente por las técnicas de visualización utilizadas. La técnica de seguimiento de una sola molécula alcanza una superresolución de cientos de nanómetros en partículas fluorescentes. Sin embargo, tiene varias limitaciones77. Particularmente en nuestros datos experimentales, las altas tasas de retención de polímeros en los tres canales centrales causaron una reducción significativa del área de flujo y una tortuosidad pronunciada. Debido a la alteración de la forma del polímero, el aumento del fondo de fluorescencia y el fotoblanqueo, el flujo tortuoso de las pocas moléculas de polímero de estos canales no se capturó claramente. La claridad reducida afectó el seguimiento del polímero y la reconstitución de la trayectoria durante el posprocesamiento. La Figura 7a muestra que el software pudo identificar los polímeros que fluyen en los canales intermedios (polímeros rodeados en el cuarto canal), pero no pudo reproducir sus líneas de corriente. El paralelismo entre el comportamiento del flujo experimental y simulado de la Fig. 8 destaca que el modelado numérico tiene la capacidad de generar datos faltantes y revelar características de velocidad en los tres canales centrales. Las flechas amarillas indican las rutas de flujo calculadas y tienen un tamaño proporcional al campo de velocidad. Los resultados numéricos muestran velocidades en el rango de decenas de µm/s en los canales de 5 µm y de varios µm/s en el canal de 2 µm. Las velocidades calculadas en todo el dominio oscilan entre 2 µm/s y 50 µm/s con una velocidad media de 23,6 µm/s, lo que es consistente con la velocidad media experimental, medida en 24,6 µm/s.

Resultados de la simulación que muestran las características del flujo de fluidos dentro del dominio de la simulación, a saber, el campo de velocidad (a) y el campo de presión con líneas de corriente (b).

La figura 8 muestra las características del flujo de fluido calculadas utilizando el flujo de Stokes. Corresponden al flujo de la fase acuosa sin incluir interacciones partícula-medio. Las distribuciones de campos variables se ilustran mediante una escala de colores que va del negro, para valores altos, al azul, púrpura y rojo, para valores bajos, respectivamente. La Figura 8a muestra el campo de velocidad dentro del dominio de simulación. Como era de esperar, los canales de 10 µm exhiben menos resistencia al flujo, lo que da como resultado las velocidades más altas con valores dentro de los 30 µm/s. Por otro lado, el canal de 2 µm experimenta las velocidades más bajas, con valores dentro de los 8 µm/s. En paralelo, la Fig. 8b muestra el campo de presión y las líneas de corriente, en amarillo, dentro del dominio de simulación.

Las rutas de flujo de los aglomerados del polímero se calculan mediante el módulo Particle Tracing, donde los aglomerados se simulan como partículas sólidas iniciadas como una distribución de tamaño de partícula normal que oscila entre 1,2 y 6,5 µm con un promedio de 4 µm. Este rango replica la distribución de tamaño medida experimentalmente de los aglomerados de polímero en la solución. La inicialización de partículas requirió cuatro parámetros principales, incluida la posición inicial, la velocidad inicial, el tiempo de liberación y la cantidad de partículas. La posición inicial de las partículas se establece en la entrada de la unidad de flujo, distribuidas a lo largo del límite proporcionalmente a la magnitud del campo de velocidad del fluido. La velocidad inicial de las partículas corresponde a la velocidad del flujo de entrada. Las partículas se liberaron en slugs de 10 partículas a la vez a intervalos de 0,3 s. La figura 9 muestra el transporte de polímero tanto calculado como capturado experimentalmente dentro de la solución acuosa de alojamiento para una unidad de flujo que no exhibió obstrucción de polímero. La figura 9a muestra los resultados del modelado numérico de aglomerados de flujo de polímero dentro del dominio, mientras que la figura 9b muestra las observaciones experimentales. El modelo podría imitar cualitativamente el flujo de grandes aglomerados de polímeros, pero no captura la concentración general de polímero; por lo tanto, se necesita un enfoque eleuriano.

El modelado numérico del flujo de moléculas de polímero, que se muestra como partículas amarillas, y el campo de velocidad del fluido correspondiente, fondo de color (a), y una leyenda real de las moléculas de polímero, que se muestra en amarillo brillante, fluyen a través del microdispositivo durante los experimentos (b).

Introducimos las moléculas de polímero y calculamos su flujo utilizando el módulo Transporte de especies diluidas en COMSOL, donde el polímero se rastrea con un modelo de advección-difusión. La distribución de tamaño medida experimentalmente del diámetro hidrodinámico de las moléculas de polímero individuales se centró alrededor de 60 nm, siendo 40 nm y 100 nm el valor más bajo y el más alto, respectivamente. El valor medio, 60 nm, se utilizó para calcular analíticamente el coeficiente de difusión mediante la ecuación general de Stokes-Einstein, que proporcionó un valor de 1,6 × 10−12 m2/s. La Figura 10 muestra el comportamiento de flujo tanto de las moléculas de polímero como de los aglomerados de polímero dentro de la unidad de flujo sin tener en cuenta ninguna interacción partícula-medio. La discrepancia entre el frente de las moléculas de polímero y los aglomerados de polímero es causada por la física subyacente que gobierna el flujo. La fuerza de arrastre sobre los aglomerados de polímeros individuales actúa en la dirección opuesta del flujo, induciendo un retraso de los aglomerados de polímeros en comparación con el campo de flujo. Además, las fuerzas de difusión incluidas en el modelado de la fase de las moléculas de polímero actúan en la misma dirección que el campo de flujo. Sin embargo, debido a la diferencia significativa en las magnitudes entre las fuerzas viscosa y difusiva, el efecto de la difusión en las líneas de corriente es insignificante. La contribución de la difusión se observa en la región cercana a la pared con velocidad nula debido a la condición antideslizante. El avance inicial de las moléculas de polímero es después de 4 s, y el estado estacionario se alcanza a los 28 s, cuando la concentración dentro de la unidad es constante e igual al valor de entrada de 2,47 × 105 mol/m3.

Resultados de la simulación que muestran la concentración de polímeros (mol/m3) en diferentes tiempos y el transporte de aglomerados de polímeros, caracterizados por partículas discretas.

Modelamos la alteración del flujo inducida por el atrapamiento del polímero que se observó durante el estudio experimental al considerar las interacciones entre el polímero y el medio. Sin embargo, el atrapamiento mecánico de polímeros en medios porosos carece de un modelo predictivo. Alternativamente, desarrollamos un modelo de obstrucción que se comporta como una pantalla porosa a través de la cual solo puede pasar un tamaño específico de moléculas de polímero mientras que el resto queda atrapado y acumulado en la pantalla, lo que resulta en una reducción de la conductividad. Para replicar el atrapamiento mecánico del polímero observado en el experimento, se introdujeron modelos de pantalla en los canales. La resistencia al flujo de fluido a través de la pantalla es capturada por un factor de resistencia que es función del número de aglomerados de polímero atrapados. Con este enfoque, cuando una partícula golpea la pantalla y cumple con las condiciones de exclusión de tamaño, el coeficiente de resistencia se incrementa y, por lo tanto, captura las interacciones acumulativas de la pantalla de partículas. Este modelo de obstrucción, sin embargo, no obstruye completamente el flujo de agua por convección y difusión, lo cual es consistente con el concepto de volumen de poro inaccesible (IPV), donde las moléculas de polímero grandes no pueden alcanzar cuerpos de poro apretados mientras que el agua sí puede78.

La figura 11 muestra las características de flujo calculadas durante la simulación numérica de la obstrucción. El tiempo total de simulación fue de 35 s, similar al tiempo de observación experimental de la unidad de flujo particular donde se capturó el atrapamiento mecánico del polímero.

Resultados de simulación para características de flujo que muestran obstrucción de polímeros en diferentes momentos; el mapa de la magnitud de la velocidad y el transporte y atrapamiento de partículas se muestran a la izquierda, mientras que el campo de presión con flechas de velocidad escaladas por la magnitud de la velocidad se muestra a la derecha.

La figura 11 ilustra el campo de velocidad y el transporte de partículas de polímero (lado izquierdo). En el lado derecho, el campo de presión está representado por el campo de velocidad con flechas escaladas por la magnitud de la velocidad en tres tiempos diferentes, 1, 20 y 30 s. Al principio, 1 s, se liberaron pocas partículas, pero aún no han llegado a las pantallas de obstrucción. Se puede observar que el comportamiento del flujo permanece sin cambios, y sus características son similares al flujo inalterado descrito en la Fig. 8. La instantánea de la segunda fila corresponde al tiempo de simulación intermedio, 20 s, durante el cual voló una cantidad significativa de partículas. a través de la unidad. Las características de flujo exhiben una notable reducción del flujo dentro del canal superior. La magnitud de la velocidad se redujo desde más de 40 µm/s hasta aproximadamente 25 µm/s. Por otro lado, la presión, con una variación uniforme inicial, se caracteriza por un cambio brusco a lo largo de la pantalla (0,5 Pa a 0,1 Pa), inducido por la disminución de la conectividad debido a la obstrucción. La velocidad del flujo sugiere que el modelo pudo crear la obstrucción del flujo en la parte superior del canal inferior y simular de cerca las observaciones experimentales con el flujo que ocurre principalmente en el fondo del canal. La última fila expone las características de flujo en el último paso de tiempo. La velocidad en el canal superior exhibe una reducción más significativa causada por el aumento de los efectos de obstrucción. Se obtuvo una reducción adicional de 10 a 25 µm/s con una caída de presión significativa a través de la pantalla.

Realizamos un análisis cuantitativo del flujo de fluido a través del canal superior para obtener una comprensión más profunda de las características del flujo antes y durante la obstrucción de los poros. El análisis se realizó tanto en datos experimentales como simulados, investigando la velocidad de flujo de las moléculas y partículas de polímero, respectivamente. Las líneas de corriente y la velocidad de las moléculas de polímero de la observación experimental se determinaron utilizando la funcionalidad de seguimiento de partículas en Fiji. La Figura 12 muestra la velocidad de las moléculas de polímero en la primera columna, en amarillo, y la velocidad calculada de las partículas en la segunda columna, en púrpura, para dos intervalos de tiempo: antes y durante la obstrucción. La primera fila de la figura 12 ilustra los histogramas de velocidad de los polímeros (izquierda) y las partículas (derecha) antes de la obstrucción. Las velocidades calculadas capturan el intervalo de valores de las velocidades de las moléculas de polímero más predominantes, hasta 40 µm/s. La distribución de velocidades calculada se parece a una distribución gaussiana de datos experimentales discretos, con valores de velocidad máxima entre 20 y 30 µm/s. La velocidad media obtenida de 23,67 µm/s replica fielmente la velocidad media del polímero de 26,98 µm/s. La segunda fila de la figura 12 muestra los histogramas de velocidad de polímeros y partículas (derecha) durante la obstrucción. Las velocidades de partículas calculadas respetan el principal intervalo de velocidad de los polímeros, con valores inferiores a 20 µm/s. La distribución de velocidades calculada se parece a una distribución gaussiana de datos experimentales discretos, con valores de velocidad máxima inferiores a 5 µm/s. Los datos destacan una reducción del 66 % en la velocidad media durante el atrapamiento del polímero. El acuerdo en las velocidades medias corrobora que el modelo numérico es capaz de imitar la característica de flujo antes y durante los resultados experimentales de obstrucción de poros de polímero.

Histograma de velocidad de moléculas de polímero a partir de resultados experimentales (izquierda) e histograma de velocidad de las partículas de simulaciones (derecha) antes y durante la obstrucción de poros inducida por polímero.

Presentamos un estudio experimental y numérico del flujo de la solución de polímero a través de un dispositivo de microfluidos, que captura el efecto de la obstrucción del polímero en la escala de los poros. El objetivo es estudiar el efecto del comportamiento del flujo del polímero a escala de poros alterado por las interacciones polímero-medio y los cambios en las características del flujo durante el atrapamiento mecánico del polímero y la obstrucción de los poros.

Las principales conclusiones se resumen a continuación:

La tecnología de microfluidos propuesta, junto con una configuración de microscopio, permitió observaciones directas de la retención de polímeros a escala de poros y moléculas en condiciones dinámicas.

El modelo numérico imita con precisión las observaciones del comportamiento del flujo de fluidos inalterado por la retención de polímeros y replica las rutas de flujo y la velocidad de las fases acuosa y de partículas antes de la obstrucción.

Se simuló el atrapamiento mecánico del polímero junto con la modificación implícita del comportamiento del flujo. La velocidad dentro del canal se redujo de valores superiores a 40 µm/s antes de la obstrucción a valores inferiores a 15 µm/s durante la obstrucción. La presión con variación uniforme inicial se caracteriza por un cambio brusco a lo largo de la pantalla durante la obstrucción, de 0,5 Pa en un lado y menos de 0,1 Pa en el otro lado.

Los resultados mostraron cambios significativos en las características de flujo durante la obstrucción de los poros del polímero. El campo de velocidad y presión, así como la alteración de las líneas de corriente, corroboran que el modelo numérico generado replica el comportamiento del flujo observado experimentalmente durante la obstrucción de los poros.

Los resultados del análisis cuantitativo del flujo de polímeros/partículas mostraron una reducción del 66 % en la velocidad durante la obstrucción, desde valores medios de alrededor de 27 µm/s antes de la obstrucción a alrededor de 9 µm/s durante la obstrucción. Además, el modelo numérico predice con precisión los parámetros de flujo, con énfasis en la velocidad, antes y durante la obstrucción de poros inducida por polímeros.

El enfoque numérico experimental propuesto ofrece información adicional sobre el comportamiento del flujo de polímeros a escala de poros.

Los datos utilizados en este estudio están disponibles dentro del artículo que respalda los hallazgos del presente trabajo de investigación.

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Los autores desean expresar su agradecimiento a la Universidad de Ciencia y Tecnología King Abdullah por financiar y apoyar este trabajo.

División de Ingeniería y Ciencias Físicas, Universidad de Ciencia y Tecnología Rey Abdullah (KAUST), Thuwal, Arabia Saudita

Antonia Sugar & Hussein Hoteit

División de Ingeniería y Ciencias Biológicas y Ambientales, Universidad de Ciencia y Tecnología Rey Abdullah, Thuwal, Arabia Saudita

Maged Serag y Satoshi Habuchi

Laboratorio central de nanofabricación, Universidad de ciencia y tecnología King Abdullah, Thuwal, Arabia Saudita

Ulrich Buttner

Instituto de la Tierra y el Medio Ambiente de Estrasburgo, Universidad de Estrasburgo, CNRS, ENGEES, Estrasburgo, Francia

marwan fahs

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AS: Redacción - Preparación del borrador original, Metodología, Fabricación, Visualización MS: Redacción—Revisión y edición, Validación UB: Fabricación, Metodología MF: Redacción—Revisión y edición, Software SH: Metodología, Redacción—Revisión y edición, Supervisión HH: Conceptualización , Metodología, Redacción—Revisión y Edición, Validación, Supervisión.

Correspondencia a Hussein Hoteit.

Los autores declaran no tener conflictos de intereses.

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Reimpresiones y permisos

Sugar, A., Serag, M., Buttner, U. et al. Investigación experimental y numérica de la obstrucción de poros de polímeros en micromodelos. Informe científico 13, 8245 (2023). https://doi.org/10.1038/s41598-023-34952-9

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Recibido: 25 noviembre 2022

Aceptado: 10 de mayo de 2023

Publicado: 22 mayo 2023

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-023-34952-9

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